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        GB/T 22105.1/2-2008土壤質量總汞、總砷、總鉛的測定

        原標題:GB/T22105.1-2008土壤質量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法


        1范圍


        GB/T22105的本部分規定了土壤中總汞的原子花光光譜測定方法。


        本部分適用于土壤中總汞的測戶定。


        本部分方法檢出限0.002mg/kg。


        2原理


        采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣,再用硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)將樣品中所含汞還原成原子態汞,由載氣(氬氣)導入原子化器中在特制汞空心陰極燈照射下,基態汞原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞的含量成正比。與標準系列比較,求得樣品中汞的含量。


        3試劑


        本部分所使用的試劑除另有說明期外,均為分析純試劑,試驗用水為去離子水。


        3.1鹽酸(HCL),p=1.19g/ml,優級純。


        3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml,優級純。


        3.3硫酸(H2SO4),p=1.84g/ml,優級純。


        3.4氫氧化鉀(KOH),優級純。


        3.5硼氫化鉀(KBH4),優級純。


        3.6重鉻酸鉀(K2Cr5O7),優級純。


        3.7氯化汞(HgCl2),優級純。


        3.8硝酸鹽酸混合試劑[(1+1)王水]:取1份硝酸(3.2)與3份鹽酸(3,1)混合,然后用去離子水稀釋一倍。


        3.9還原劑[0.01%硼氫化鉀(KBH4)+0.2%氫氧化鉀(KOH溶液]稱取0.2g氫氧化鉀(3.4)放入燒杯中,用少量水溶解,稱取0.01g硼氫化鉀(3.5)放入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至100mL,此溶液現用現配。


        3.10載液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),緩緩倒入放有少量去離子水的500mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖勻。


        3.11保存液:稱取0.5g重鉻酸鉀(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀釋至1000mL,搖勻。


        3.12稀釋液:稱取0.2g重鉻酸鉀(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀釋至1000mL,搖勻。


        3.13汞標準貯備液:稱取經于燥處理的0.1354g氯化汞(3.7),用保存液(3.11)溶解后,轉移至1000mL容量瓶中,再用保存液(3.11)稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液汞的濃度為100g/mL(有條件的單位可以到國家認可的部門直接購買標準貯備溶液)。


        3.14汞標準中間溶液:吸取10.00mL汞標準貯備液(3.13)注入1000mL容量瓶中,用保存液(3.11)稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液汞的濃度為1.00μg/mL。


        3.15汞標準工作溶液:吸取2.00mL汞標準中間溶液(3.14)注入100mL容量瓶中,用保存液(3.11)稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液汞的濃度為20.0ng/mL(現用現配)。


        4儀器及設備


        4.1氫化物發生原子熒光光度計。


        4.2汞空心陰極燈。


        4.3水浴鍋。


        5分析步驟


        5.1試樣制備


        稱取經風干、研磨并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.2g~1.0g(精確至0.0002g)于50mL具塞比色管中,加少許水潤濕樣品,加入10mL(1+1)王水(3.8),加塞后搖勻,于沸水浴中消解2h,取出冷卻,立即加入10mL保存液(3.11),用稀釋液(3.12)稀釋至刻度,搖勻后放置,取上清液待測。


        5.2空白試驗


        采用與5.1相同的試劑和步驟,制備全程序空白溶液。每批樣品至少制備2個以上空白溶液


        5.3校準曲線


        分別準確吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00mL汞標準工作液(3.15)置于7個50mnL容量瓶中,加入10mL保存液(3.11),用稀釋液(3.12)稀釋至刻度,搖勻,即得含汞量分別為0.00,0.20,0.40,0.80,1.20,2.00,4.00ng/mL的標準系列溶液。此標準系列適用于一般樣品的測定


        5.4儀器參考條件


        不同型號儀器的最佳參數不同,可根據儀器使用說明書自行選擇。表1列出了本部分通常采用的參數


        表1儀器參數

        儀器參數


        5.5測定


        將儀器調至最佳工作條件,在還原劑(3.9)和載液(3.10)的帶動下,測定標準系列各點的熒光強度(校準曲線是減去標準空白后的熒光強度對濃度繪制的校準曲線),然后測定樣品空白、試樣的熒光強度


        6結果表示


        土壤樣品總汞含量v以質量分數計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)計算:


        公式

        式中


        c—從校準曲線上查得汞元素含量,單位為納克每毫升(ng/mL);c0—試劑空白液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);


        V—樣品消解后定容體積,單位為毫升(mL);


        m—試樣質量,單位為克(g);


        f—土壤含水量;


        1000——將“ng"換算為“μg”的系數重復試驗結果以算術平均值表示,保留三位有效數字。


        7精密度和準確度


        按照本部分測定土壤中總汞,其相對誤差的絕對值不得超過5%。在重復條件下,獲得的兩次獨立測定結果的相對偏差不得超過12%。


        8注釋


        8.1操作中要注意檢查全程序的試劑空白,發現試劑或器皿玷污,應重新處理,嚴格篩選,并妥善保管,防止交叉污染。


        8.2硝酸-鹽酸消解體系不僅由于氧化能力強使樣品中大量有機物得以分解,同時也能提取各種無機形態的汞。而鹽酸存在條件下,大量Cl與Hg2+作用形成穩定的[HgCl4]2-絡離子,可抑制汞的吸附和揮發。但應避免使用沸騰的王水處理樣品,以防止汞以氯化物的形式揮發而損失。樣品中含有較多的有機物時,可適當增大硝酸鹽酸混合試劑的濃度和用量


        8.3由于環境因素的影響及儀器穩定性的限制,每批樣品測定時須同時繪制校準曲線。若樣品中汞含量太高,不能直接測量,應適當減少稱樣量,使試樣含汞量保持在校準曲線的直線范圍內。


        8.4樣品消解完畢,通常要加保存液并以稀釋液定容,以防止汞的損失。樣品試液宜盡早測定,一般情況下只允許保存2d~3d。



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