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        HJ 539-2015環境空氣鉛的測定

        原標題:HJ 539- 2015 環境空氣 鉛的測定 石墨爐原子吸收分光光度法


        目   次


        前   言...............................................................................................................................................ii

        1  適用范圍...................................................................................................................................1

        2  規范性引用文件.......................................................................................................................1

        3  方法原理...................................................................................................................................1

        4  干擾及消除...............................................................................................................................1

        5  試劑和材料...............................................................................................................................1

        6  儀器和設備...............................................................................................................................2

        7  樣品...........................................................................................................................................2

        8  分析步驟...................................................................................................................................3

        9  結果計算與表示.......................................................................................................................4

        10   精密度和準確度 .......................................................................................................................5

        11   質量保證和質量控制 ...............................................................................................................5

        12   廢物處理 ...................................................................................................................................6


        1   適用范圍


        本標準規定了測定環境空氣中鉛的石墨爐原子吸收分光光度法。


        本標準適用于環境空氣中鉛的測定。


        采集環境空氣10 m3(標準狀態),樣品定容至50 ml 時,方法檢出限為0.009  μg/m3,測定下限為0.036  μg/m3。


        2   規范性引用文件


        本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。


        GB/T 15432 環境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法


        HJ/T 194 環境空氣質量手工監測技術規范


        HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及檢測方法


        3   方法原理


        用石英纖維等濾膜采集環境空氣中的顆粒物樣品,經消解后,注入石墨爐原子化器中,經過干燥、灰化和原子化,其基態原子對283.3 nm 處的譜線產生選擇性吸收,其吸光度值與鉛的質量濃度成正比。


        4   干擾及消除


        加入磷酸二氫銨作為基體改進劑,可消除基體干擾。高濃度的鈣、硫酸鹽、磷酸鹽、碘化物、氟化物或者醋酸會干擾鉛的測定,可通過標準加入法來校正。背景干擾可通過扣背景的方式來消除。


        5   試劑和材料

        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的優級純試劑。實驗用水:比電阻≥18 MΩ·cm。


        5.1  硝酸:ρ(HNO3 )=1.42 g/ml。


        5.2  鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml 。


        5.3  過氧化氫:φ (H2 O2 )=30 % 。


        5.4  硝酸溶液:l+9 。 用硝酸(5.1) 配制。


        5.5  硝酸溶液:φ (HNO3 )= 1 %。 用硝酸(5.1) 配制。


        5.6  鉛標準貯備液:ρ(Pb)=1.00 mg/ml。 準確稱取1.0000 g 光譜純金屬鉛置于 100 ml 燒杯中,于通風櫥內加入15 ml 硝酸(5.1),在電熱板上緩慢加熱,直至完全溶解,用硝酸溶液(5.5)定容至 1000 ml。轉入聚乙烯塑料瓶內,于冰箱中冷藏保存,至少可穩定保存30 d 。也可購買有證標準溶液。


        5.7  鉛標準使用液:ρ(Pb)=0.5 μg /ml。 將鉛標準貯備液(5.6)  用硝酸溶液(5.5) 逐級稀釋后,配制成含鉛 0.5 μ g/ml 的標準使用溶液。


        5.8 石英纖維濾膜:對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的截留效率≥99 %。本底濃度值應滿足測定要求。


        5.9  基體改進劑:磷酸二氫銨溶液。 稱取5 g磷酸二氫銨,用 100 ml 硝酸溶液(5.5) 溶解,配制成質量濃度為 5%的磷酸二氫銨溶液。


        5.10  氬氣:純度不低于 99.99 %。


        6   儀器和設備


        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的A 級玻璃器皿。


        6.1 TSP 切割器:切割粒徑Da50=100±0.5 μm,其它性能和技術指標應符合HJ/T 374 的規定。


        6.2 采樣器:大流量采樣器工作點流量一般為 1.05 m3/min ;中流量采樣器工作點流量一般為0.100 m3/min 。大流量采樣器和中流量采樣器其它性能和技術指標應符合HJ/T 374 的規定。 6.3  石墨爐原子吸收分光光度計。


        6.4  電熱板或微波消解器。具備程式化功率設定功能,精度可控。


        6.5  錐形瓶。


        7   樣品


        7.1 樣品的采集


        顆粒物的采樣按照GB/T 15432和HJ/T 194 中顆粒物采樣要求執行。采樣同時應詳細記錄采樣環境條件。


        7.2 樣品的保存


        采集樣品后的濾膜及全程序空白濾膜對折放入干凈紙袋或膜盒中,放入干燥器中保存。


        7.3 試樣的制備


        7.3.1電熱板消解


        將濾膜裁成小塊,置于錐形瓶中,然后依次加入 10 ml 的硝酸(5.1) 、5 ml 的鹽酸(5.2) 和3 ml 的過氧化氫(5.3),靜置 20 min ~30 min 左右,待初始反應趨于平靜后,于電熱板上加熱至微沸進行消解。蒸至盡干,再加入5 ml 的硝酸(5.1),1.5 ml 的過氧化氫(5.3),加熱至盡干,冷卻。然后加入5 ml 硝酸(5.4)稍熱溶解,將溶液過濾至 50 ml 容量瓶中,并用1 % 濃度的硝酸(5.5)反復沖洗濾膜殘渣至少三次,將洗滌液與過濾液合并,定容至刻度并搖勻。


        7.3.2微波消解 將濾膜裁成小塊,置于消解罐中,然后依次加入8 ml 的硝酸(5.1)、2 ml 的鹽酸(5.2)和1 ml 的過氧化氫(5.3),靜置2 h~3 h左右,待初始反應趨于平靜后,進行消解。待消解完成后轉移至燒杯中,加入5 ml 硝酸溶液(5.4)稍熱溶解,將溶液過濾至 50 ml 容量瓶中,并用硝酸溶液(5.4)定容。


        微波消解儀器參數可參照說明書進行選擇,參考條件見表1。


        微波消解儀器參數可參照說明書進行選擇,參考條件見表1。


        7.4 空白試樣的制備


        7.4.1 全程序空白 將同批次兩張濾膜帶至采樣現場,不采集樣品。采樣結束后,帶回實驗室,按試樣的制備(7.3)步驟制備成全程序空白試樣。


        7.4.2 實驗室空白 將同批次兩張濾膜按試樣的制備(7.3)步驟制備成實驗室空白試樣。


        8   分析步驟


        8.1 石墨爐原子吸收分光光度計工作條件 儀器測量參數可參照說明書進行選擇,參考工作條件見表2。


        表2  石墨爐原子吸收分光光度法工作條件


        石墨爐原子吸收分光光度法工作條件石墨爐原子吸收分光光度法工作條件2



        8.2 校準曲線


        8.2.1 標準系列的配制 取6 個50 ml 容量瓶,按表3 配制鉛標準系列。用硝酸溶液(5.5)稀釋至標線,搖勻。


        標準系列


        8.2.2 校準曲線


        由低濃度到高濃度,依次向石墨管中注入鉛標準溶液,加入2  μl 磷酸二氫銨基體改進劑(5.9),按照選定的儀器工作條件,測定鉛標準系列的吸光度,并建立校準曲線的線性回歸方程。


        8.3 試樣的測定


        按校準曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟,測定試樣(7.3)的吸光度。


        8.4 空白的測定


        按校準曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟,測定空白試樣(7.4)的吸光度。


        9   結果計算與表示


        9.1 結果計算


        根據所測的吸光度值,由線性回歸方程計算出試樣和空白試樣中鉛的濃度,并由下式計算環境空氣中鉛的濃度(μ g/m3)。


        公式


        9.2 結果表示


        當測定值小于1  μg/m3時,結果保留兩位小數,當測定值大于或等于1  μg/m3時,結果以三位有效數字表示,單位為  μ g/m3。


        10  精密度和準確度


        10.1 精密度


        6 家實驗室用標準值為 403±32 mg/kg  的鉛標準樣品進行精密度實驗,分別稱取質量為0.025 g、0.04 g、0.05 g 三組樣品進行了 6 次平行測試:實驗室內相對標準偏差分別為:1.84% ~4.07% 、1.49% ~4.52% 、1.61% ~6.52% ;實驗室間相對標準偏差為:4.86% 、4.68% 、5.41% ;重復性限r 為:38.1  mg/kg 、29.4  mg/kg 、38.4  mg/kg ;再現性限 R 分別為:66.2  mg/kg 、58.3  mg/kg 、68.9  mg/kg 。


        10.2 準確度


        6 家實驗室用標準值為 403±32 mg/kg  的鉛標準樣品進行準確度實驗,分別稱取質量為0.025 g、0.04 g、0.05 g 三組樣品進行了 6 次平行測試:實驗室內相對誤差分別為-2.48% ~11.2% 、-7.69% ~4.96% 、-8.68% ~4.71% ;相對誤差最終值分別為:2.78% ±0.100%、-2.11%±0.092%、-2.69% ±0.104%。


        11  質量保證和質量控制


        11.1 空白


        每批次樣品應至少做兩個實驗室空白和兩個全程序空白,其測定結果應低于測定下限。


        11.2 校準曲線


        每批樣品需做校準曲線,用線性擬合曲線進行校準,相關系數應大于或等于0.995。


        11.3 定量校準控制


        在測定過程中,每測定10個樣品應復測一次校準曲線濃度中間點的標準溶液。測定結果與校準曲線上該點濃度值相對偏差應不超過±10 %。否則應找出原因并糾正,待儀器穩定后重新測定前10 個樣品。


        11.4 平行樣控制


        每批樣品應按10 %的比例進行平行樣測定,樣品數量少于 10 個時,應至少測定一個平行樣,其測定結果的相對偏差不大于20% 。

        11.5 空白加標和基體加標控制


        每批樣品應至少做10% 空白加標或基體加標回收試驗,樣品數量少于 10 個時至少做一個,加標回收率應在80%~120%范圍內。


        12  廢物處理


        實驗過程中產生的所有廢棄物應分類收集,集中保存,送至有資質單位集中處理。


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