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        土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定

        警告:實驗中使用的高氯酸、硝酸具有強氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發性和強腐蝕性,試劑配制過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。


        1適用范圍


        本標準規定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。


        本標準適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測定。


        當取樣量為0.2g、消解后定容體積為25ml時,土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的方法檢出限分別為1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg和4mg/kg,測定下限分別為4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg和16mg/kg。


        2規范性引用文件


        本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。


        GB17378.3海洋監測規范第3部分:樣品采集、貯存與運輸


        GB17378.5海洋監測規范第5部分:沉積物分析


        HJ494水質采樣技術指導


        HJ613土壤干物質和水分的測定重量法


        HJ832土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法


        HJ/T166土壤環境監測技術規范


        3方法原理


        土壤和沉積物經酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化,其基態原子分別對銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征輻射譜線產生選擇性吸收,其吸收強度在一定范圍內與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質量濃度成正比。


        4干擾和消除


        使用232.0nm作測定鎳的吸收線時,存在波長相近的鎳三線光譜干擾,選擇0.2nm的光譜通帶可減少干擾。


        5試劑和材料


        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水。


        5.1鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,優級純。


        5.2硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優級純。


        5.3氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,優級純。


        5.4高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,優級純。


        5.5金屬銅(光譜純)。


        5.6金屬鋅(光譜純)。


        5.7金屬鉛(光譜純)。


        5.8金屬鎳(光譜純)。


        5.9金屬鉻(光譜純)。


        5.10鹽酸溶液:1+1。


        量取50ml鹽酸(5.1)用水稀釋至100ml。


        5.11硝酸溶液:1+1。


        量取50ml硝酸(5.2)用水稀釋至100ml。


        5.12硝酸溶液:1+99。


        量取10ml硝酸(5.2)用水稀釋至1000ml。


        5.13銅標準貯備液:ρ(Cu)=1000mg/L。


        稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬銅(5.5),用30ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


        5.14鋅標準貯備液:ρ(Zn)=1000mg/L。


        稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬鋅(5.6),用40ml鹽酸(5.1)溶解,煮沸,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


        5.15鉛標準貯備液:ρ(Pb)=1000mg/L。 稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬鉛(5.7),用30ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


        5.16鎳標準貯備液:ρ(Ni)=1000mg/L。


        稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬鎳(5.8),用30ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


        5.17鉻標準貯備液:ρ(Cr)=1000mg/L。


        稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬鉻(5.9),用30ml鹽酸溶液(5.10)加熱溶解,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


        5.18銅標準使用液:ρ(Cu)=100mg/L。


        準確移取銅標準貯備液(5.13)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。


        5.19鋅標準使用液:ρ(Zn)=100mg/L。


        準確移取鋅標準貯備液(5.14)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。


        5.20鉛標準使用液:ρ(Pb)=100mg/L。


        準確移取鉛標準貯備液(5.15)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。


        5.21鎳標準使用液:ρ(Ni)=100mg/L。


        準確移取鎳標準貯備液(5.16)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。


        5.22鉻標準使用液:ρ(Cr)=100mg/L。


        準確移取鉻標準貯備液(5.17)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。


        5.23乙炔:純度≥99.5%。


        6儀器和設備


        6.1火焰原子吸收分光光度計。


        6.2銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素銳線光源。


        6.3空氣壓縮機。


        6.4電熱消解裝置:溫控電熱板或石墨電熱消解儀,溫控精度±5℃。


        6.5微波消解裝置:功率600W~1500W,配備微波消解罐。


        6.6聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管:50ml。


        6.7分析天平:感量為0.1mg。


        6.8尼龍篩:0.15mm(100目)。


        6.9一般實驗室常用儀器和設備。


        7樣品


        7.1樣品采集和保存


        土壤樣品按照HJ/T166的相關要求進行采集和保存;沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關要求進行采集和保存。


        7.2樣品的制備


        除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物,按照HJ/T166和GB17378.3的要求,將采集的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過尼龍篩(6.8)。


        7.3水分的測定


        土壤樣品干物質含量按照HJ613測定;沉積物樣品含水率按照GB17378.5測定。


        7.4試樣制備


        7.4.1電熱消解法


        7.4.1.1電熱板消解法


        電熱板消解法-土壤及沉積物


        稱取0.2g~0.3g(精確至0.1mg)樣品(7.2)于50ml聚四氟乙烯坩堝(6.6)中,用水潤濕后加入l0ml鹽酸(5.1),于通風櫥內電熱板上90℃~100℃加熱,使樣品初步分解,待消解液蒸發至剩余約3ml時,加入9ml硝酸(5.2)繼續加熱1h,至消解液呈微黃色,加入5ml~8ml氫氟酸(5.3),加熱30min,冷卻,加入1ml高氯酸(5.4),加蓋,于120℃~140℃加熱2h~4h,開蓋,于150℃~170℃飛硅,至冒白煙,加熱除硅時應經常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,內容物呈白色或淡黃色不流動的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況,可補加硝酸(5.2)、高氯酸(5.4)繼續消解。加入3ml硝酸溶液(5.12),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,于14d內完成分析。


        7.4.1.2石墨消解儀消解法


        石墨消解儀消解法-土壤及沉積物


        稱取0.2g~0.3g(精確至0.1mg)樣品(7.2)于50ml聚四氟乙烯消解管(6.6)中,用水潤濕后加入5ml鹽酸(5.1),于通風櫥內石墨電熱消解儀上100℃加熱45min。加入9ml硝酸(5.2)加熱30min,加入5ml氫氟酸(5.3)加熱30min,冷卻,加入1ml高氯酸(5.4),加蓋,120℃加熱3h;開蓋,160℃加熱2h至冒白煙;若消解管上有黑色碳化物,加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,溫度提高到180℃,驅趕白煙至內容物呈白色或淡黃色不流動的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況,可補加硝酸(5.2)、高氯酸(5.4)繼續消解。加入3ml硝酸溶液(5.12),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,于14d內完成分析。


        注:土壤和沉積物樣品種類復雜,基體差異較大,在消解時各種酸的用量、消解溫度和保持時間可視消解情況酌情增減。石墨電熱消解法亦可參考儀器推薦消解程序,方法性能需滿足本方法要求。


        7.4.2微波消解法


        準確稱取0.2g~0.3g(精確至0.1mg)樣品(7.2)于消解罐中,用少量水潤濕后加入6ml硝酸(5.2)、3ml鹽酸(5.1)、2ml氫氟酸(5.3),按照HJ832消解方法一相關規定消解樣品。試樣定容后,保存于聚乙烯瓶中,于14d內完成分析。


        7.5空白試樣制備


        不稱取樣品,按照與試樣制備(7.4)相同的步驟進行空白試樣的制備。


        8分析步驟


        8.1參考測量條件


        根據儀器操作說明書調節儀器至最佳工作狀態。參考測量條件見表1。


        表1 儀器參考測量條件


        注:測定鉻時,應調節燃燒器高度,使光斑通過火焰的亮藍色部分。


        8.2標準曲線的建立


        取100ml容量瓶,按表2用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標準使用液(5.18~5.22),配制成標準系列。


        按照儀器測量條件,用標準曲線零點調節儀器零點,由低濃度到高濃度依次測定標準系列的吸光度,以各元素標準系列質量濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,建立標準曲線。


        表2 各元素標準系列


        注:可根據儀器靈敏度或試樣的濃度范圍配制成其他濃度水平的標準系列,至少配制6個濃度點。


        8.3試樣測定


        按照與標準曲線的建立(8.2)相同的儀器條件進行試樣(7.4)的測定。若試樣濃度超出標準曲線范圍,需用硝酸溶液(5.12)稀釋后重新測定。


        8.4空白試驗


        按照與試樣測定(8.3)相同的儀器條件進行空白試樣(7.5)的測定。


        9結果計算與表示



        9.3結果表示


        當測定結果小于100mg/kg時,結果保留整數位;當測定結果大于或等于100mg/kg時,結果保留三位有效數字。


        10精密度和準確度


        10.1精密度 六家實驗室對含銅為22mg/kg的黃壤、106mg/kg的棕壤、16mg/kg的河流沉積物和63mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.4%~4.0%,1.6%~3.9%,1.1%~6.7%和1.0%~3.0%;實驗室間相對標準偏差分別為1.6%、2.3%、4.0%和3.0%;重復性限r分別為2mg/kg、8mg/kg、2mg/kg和4mg/kg;再現性限R分別為3mg/kg、10mg/kg、3mg/kg和7mg/kg。


        六家實驗室對含鋅為49mg/kg的黃壤、165mg/kg的棕壤、61mg/kg的河流沉積物和190mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.0%~3.5%,1.1%~3.6%,1.1%~3.8%和1.3%~4.5%;實驗室間相對標準偏差分別為3.2%、4.7%、4.0%和4.3%;重復性限r分別為3mg/kg、11mg/kg、4mg/kg和13mg/kg;再現性限R分別為6mg/kg、24mg/kg、8mg/kg和26mg/kg。


        六家實驗室對含鉛為116mg/kg的棕壤和152mg/kg的河流沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為2.9%~6.5%和2.1%~6.4%;實驗室間相對標準偏差分別為5.4%和3.1%;重復性限r分別為15mg/kg和16mg/kg,再現性限R分別為22mg/kg和20mg/kg。


        六家實驗室對含鎳為24mg/kg的黃壤、35mg/kg的棕壤、20mg/kg的河流沉積物和36mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.8%~7.0%,1.9%~4.0%,2.2%~8.1%和2.1%~6.7%;實驗室間相對標準偏差分別為3.4%、2.9%、4.2%和3.7%;重復性限r分別為3mg/kg、3mg/kg、3mg/kg和4mg/kg;再現性限R分別為4mg/kg、4mg/kg、4mg/kg和6mg/kg。


        六家實驗室對含鉻為68mg/kg的黃壤、82mg/kg的棕壤、60mg/kg的河流沉積物和82mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.6%~8.2%,1.5%~8.8%,2.3%~4.5%和2.0%~6.1%;實驗室間相對標準偏差分別為4.5%、5.5%、4.1%和6.8%;重復性限r分別為9mg/kg、10mg/kg、6mg/kg和9mg/kg;再現性限R分別為12mg/kg、16mg/kg、9mg/kg和18mg/kg。


        精密度數據參見附錄A表A.1。


        10.2準確度


        六家實驗室對有證標準樣品GSS12、GSS5、GSS9和GSD-5a中銅進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-2.4%~2.2%、-2.8%~3.5%、-4.4%~0.5%和-2.5%~1.6%;相對誤差最終值分別為-0.7%±3.4%、0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。六家實驗室對有證標準樣品GSS12、GSS5、GSS9和GSD-5a中鋅進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-4.9%~4.9%、-4.6%~4.0%、-5.7%~6.6%和-0.8%~1.1%;相對誤差最終值分別為-1.3%±7.0%、0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%。 六家實驗室對有證標準樣品GSS5和GSD-5a中鉛進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-0.6%~3.0%和-1.9%~2.9%;相對誤差最終值分別為1.6%±2.8%和0.3%±4.2%。六家實驗室對有證標準樣品GSS12、GSS5、GSS9和GSD-5a中鎳進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-2.9%~1.2%、-8.9%~6.0%、-8.0%~6.1%和-2.2%~1.6%;相對誤差最終值分別為-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。


        六家實驗室對有證標準樣品GSS12、GSS5、GSS9和GSD-5a中鉻進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-2.2%~2.8%、-4.2%~-0.8%、-4.5%~0.4%和-2.1%~2.4%;相對誤差最終值分別為0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%和-0.3%±3.8%。 六家實驗室對含銅為22mg/kg的黃壤樣品進行了加標測定,加標量分別為5.0μg、12.5μg,加標回收率范圍分別為88.9%~105%和92.7%~98.5%,加標回收率最終值分別為96.9%±12.4%和95.5%±4.2%。六家實驗室對含銅為16mg/kg的河流沉積物樣品進行了加標測定,加標量分別為5.0μg、12.5μg,加標回收率范圍分別為87.4%~100%和91.1%~102%,加標回收率最終值分別為94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。


        六家實驗室對含鋅為49mg/kg的黃壤樣品進行了加標測定,加標量分別為5.0μg、12.5μg,加標回收率范圍分別為90.5%~108%和86.7%~104%,加標回收率最終值分別為98.1%±13.8%和95.4%±12.6%。六家實驗室對含鋅為61mg/kg的河流沉積物樣品進行了加標測定,加標量分別為5.0μg、12.5μg,加標回收率范圍分別為88.7%~102%和90.0%~109%,加標回收率最終值分別為96.2%±9.8%和98.4%±14.2%。


        六家實驗室對含鉛為116mg/kg的棕壤樣品進行了加標測定,加標量分別為25.0μg、50.0μg,加標回收率范圍分別為90.3%~104%和94.1%~99.8%,加標回收率最終值分別為97.5%±10.2%和97.5%±5.2%。六家實驗室對含鉛為152mg/kg的河流沉積物樣品進行了加標測定,加標量分別為25.0μg、50.0μg,加標回收率范圍分別為87.2%~106%和84.7%~101%,加標回收率最終值分別為92.8%±8.2%和92.5%±12.6%。


        六家實驗室對含鎳為24mg/kg的黃壤樣品進行了加標測定,加標量分別為5.0μg、12.5μg,加標回收率范圍分別為87.6%~100%和93.6%~100%,加標回收率最終值分別為95.9%±10.4%和97.6%±5.0%。六家實驗室對含鎳為20mg/kg的河流沉積物樣品進行了加標測定,加標量分別為5.0μg、12.5μg,加標回收率范圍分別為91.5%~101%和84.9%~104%,加標回收率最終值分別為97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。


        六家實驗室對含鉻為68mg/kg的黃壤樣品進行了加標測定,加標量分別為5.0μg、12.5μg,加標回收率范圍分別為89.2%~105%和90.8%~104%,加標回收率最終值分別為96.9%±11.4%和96.1%±9.6%。六家實驗室對含鉻為60mg/kg的河流沉積物樣品進行了加標測定,加標量分別為5.0μg、12.5μg,加標回收率范圍分別為92.0%~102%和88.8%~109%,加標回收率最終值分別為98.5%±7.6%和96.2%±19.6%。


        準確度數據參見附錄A表A.2和表A.3。


        11質量保證和質量控制


        11.1每批樣品至少做2個實驗室空白試樣,空白中各元素的測定結果應不大于方法檢出限。


        11.2每次分析應繪制標準曲線,其相關系數應≥0.999。


        11.3每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)分析結束后,需進行標準系列零濃度點和中間濃度點核查。中間濃度測定值與該點濃度的相對偏差應≤10%,否則,應重新繪制校準曲線。


        11.4每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應分析一個平行樣,平行樣測定結果相對偏差應≤20%。


        11.5每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應同時測定1個有證標準樣品,其測定結果與保證值的相對誤差應在±15%以內;或每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應分析一個基體加標樣品,加標回收率應在80%~120%之間。 12廢物處理 實驗中產生的廢物應集中收集,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。


        附錄A

        (資料性附錄)

        方法精密度和準確度


        A.1 精密度


        六家實驗室對不同類型的土壤和沉積物統一樣品進行了測定,方法的重復性和再現性等精密度指標見表A.1。


        表A.1 土壤和沉積物方法精密度匯總數據


        A.2 準確度


        六家實驗室對不同含量的土壤和沉積物有證標準樣品進行了測定,方法的相對誤差指標見表A.2;六家實驗室對不同含量土壤和沉積物的統一樣品進行了加標回收測定,方法的準確度指標見表A.3。


        表A.2 土壤和沉積物方法準確度匯總數據


        表A.3 土壤和沉積物方法加標回收匯總數據


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