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        石墨消解儀-自動定氮法分析植物果實中的氮元素

        2021.10.11

        氮元素是植物樹體正常生長發育以及生產優質果實的根本,氮元素的含量直接影響植物生長健康狀況和優質果實的產量,是衡量植物果實產品質量的重要指標。


        高溫石墨消解儀全自動定氮法測定植物果實中的全氮


        目前分析測定植物中全氮的方法為傳統凱氏定氮法,該方法應用于食品、土壤樣品等多個領域,能夠測定全氮的含量。傳統凱氏定氮法雖應用比較廣泛,但分析流程耗時長,消解時間約90min,蒸餾時間約10 ~20min,并且容易產生人為誤差,人力與物力的消耗較大。儀器全自動化是趨勢,格丹納研發的全自動凱氏定氮儀是一款無需搭配冷卻循環水機的新型檢測氮含量的儀器,實現自動加酸,自動加堿,自動蒸餾,自動淋洗。

        而石墨消解儀加熱均勻,可以通過數字顯示面板對溫度進行控制,能防止樣品飛濺,節省人力和時間成本。本次實驗采用的格丹納DS-360-42H高溫石墨消解儀控溫范圍可高達415℃,滿足實驗室高溫加熱的需求。

        本文使用高溫石墨消解儀對植物果實樣品進行預處理,使用全自動定氮儀分析測定全氮含量,通過研究稱樣量、樣品消解溫度和消解時間、自動定氮儀的蒸餾時間等因素對全氮測定結果的影響,確定了最佳的分析測試條件及測試流程,建立了采用高溫石墨消解儀消解,全自動定氮儀測定植物果實中全氮的分析測試方法。

        1.實驗部分

        1.1儀器

        DS-360-42H高溫石墨消解儀(格丹納)
        全自動凱氏定氮儀(N310型號,格丹納)

        1.2標準溶液和主要試劑

        鹽酸標準滴定溶液:參照GB/T 601——2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》配制。

        40%氫氧化鈉溶液

        2%硼酸溶液

        甲基紅–溴甲酚綠指示液:參照GB/T 603—2002《化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備》制備溶液Ⅰ和溶液Ⅱ。

        催化劑:硫酸鉀–無水硫酸銅(10:1,質量比)。

        濃硫酸:分析純。

        1.3實驗樣品

        國家標準物質GBW10019(蘋果)、GBW10020(柑橘)、GBW10014(圓白菜)、GBW10016(茶葉);新鮮葡萄果實(樣品編號為A、B、C);蘋果、柑橘、圓白菜實際樣品。

        1.4實驗步驟

        1.4.1樣品加工
        將新鮮植物果實樣品使用蒸餾水反復清洗干凈,置于GM200植物樣品破碎機中進行處理并且充分混勻,置于純凈容器中待取樣。

        1.4.2樣品消解

        稱取0.20g已破碎的植物果實樣品置于消化管內,加2g 硫酸鉀和硫酸銅混合催化劑,加10mL濃硫酸,加蓋與消化管配套的回流塞,放置于高溫石墨消解儀上。將高溫石墨消解儀設定消解溫度為400℃,共消解50min。消解完全的樣品溶液呈澄清的藍綠色,此時樣品消解完全。


        DS-360-42H高溫石墨消解儀


        1.4.3蒸餾滴定

        將消解完全的樣品靜置冷卻至室溫,然后開始蒸餾,蒸餾滴定全部由自動定氮儀完成。將40%氫氧化鈉溶液﹑蒸餾水﹑硼酸﹑甲基紅–溴甲酚綠指示液分別加入自動定氮儀相應的裝置內。打開自動定氮儀和循環冷卻水,將與自動定氮儀配套的消化管安置于自動定氮儀相應的位置上。設置參數,選擇常規分析,根據實際設置樣品稱樣量(本實驗稱樣量為0.20g),設置加入硼酸與甲基紅–溴甲酚綠指示液的體積為15mL,加入氫氧化鈉溶液的體積為40mL,蒸餾時間為3min,鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L,點擊確定,即開始蒸餾。接下來自動定氮儀會根據設置的參數加入相應的溶液,在消化管內蒸餾,蒸汽經過自動定氮儀內部的冷凝系統3min后蒸餾完成,儀器顯示面板上會顯示消耗鹽酸滴定體積和含氮量,即完成了此樣品的蒸餾滴定。


        全自動凱氏定氮儀N310


        2.結果與討論

        石墨消解儀加熱快、保溫性好,能夠保證反應所需要的溫度。催化劑和濃硫酸都是足夠能使樣品充分發生反應。在樣品消解過程中,當溫度較低時,消解反應不完全而導致結果偏低;當溫度較高時,生成的硫酸氫銨也會分解,釋放出氨而造成損失,使氮的測定值偏低。同時,與石墨消解儀配套的消化管較長,加蓋防止白煙逸出的回流塞,能夠有效控制反應產生的白煙在管內的回流。

        方法準確度和精密度

        采用高溫石墨消解儀消解,自動定氮儀對標準物質GBW10019、GBW10020、GBW10014、GBW10016 進行12次分析測定,考察測量方法的精密度和準確度,測試結果列于表2。該方法的相對誤差小于5%,相對標準偏差(RSD)小于5%,準確度和精密度良均優于行業標準NY/T 2419—2013規定的相關技術要求。


        準確度和精密度


        傳統凱氏定氮法的分析流程繁瑣、測試時間長、消耗的人力物力和時間成本較大。傳統的消解方式難以精準地控制溫度,樣品容易在加熱過程中飛濺,導致測試結果偏低。本文建立了高溫石墨消解儀消解,全自動定氮法測定植物果實樣品中全氮的分析測試體系,簡化了分析測試流程,縮短了分析時間,提高了準確度和精密度。加蓋回流塞防止了樣品飛濺,有效減少了人為誤差,能滿足實驗室快速、準確檢測大批量植物果實樣品中全氮的需求。

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