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2021.10.13
對土壤重金屬元素的探究過程中對土壤進行前處理部分的消解,恰恰是整個實驗耗時較久的,大量耗費人力及時間,檢測分析則是短短幾分鐘就可以完成。消解占了3-4小時,費時費力,特別是實驗條件簡陋的環境一次實驗則需要一天時間才得以完成甚至更久。
為解決人力繁瑣操作及中途出現的誤差,本次試驗中采用全自動石墨消解儀對土壤進行顯法消解,全自動化程序消解處理,解決了耗時過長,消解樣品單一批量少,人力繁瑣操作及人力資源利用,酸霧排放等問題;全自動消解儀操作簡單實驗消解快速完全,試驗結果滿足實驗要求,方法符合環境類樣品消解。
試驗操作細節
一、準備消解設備
全自動石墨消解儀(格丹納,G6),聚四氟乙烯消解管(格丹納,50ml)。
二、酸體系-試劑
硝酸-氫氟酸-高氯酸-鹽酸(均為優級純)。
三、程序消解操作
3.1、準確稱取土壤0.1~0.5g(精確至0.1mg)樣品于聚四氟乙烯消解管中,再將消解管插入格丹納全自動石墨消解儀消解孔中。
3.2、通用遠程電腦設置好消解程序,一鍵啟動消解方法即可自動完成。
3.3、程序啟動后G6全自動石墨消解儀自動加入1.0mL純水潤濕后,加入6.0mL硝酸、6.0mL氫氟酸、1.0mL高氯酸,然后手動將消解管的蓋子蓋上。
3.4、程序升溫至120℃后并維持60min,繼續升溫至200℃后并維持90min開始對土壤樣品進行消解。
3.5、手動將消解罐的蓋子打開,G6全自石墨消解儀隨著程序設定再次自動加入2.0mL硝酸、2.0mL氫氟酸、1.0mL高氯酸,程序升溫至200℃后并維持90min繼續消解。
3.6、冷卻,等待15min,自動加入1.0mL純水、1.0mL鹽酸。
3.7、冷卻,等待30min后,儀器自動定容至50mL消解完成。
3.8、取出消解管,蓋好螺紋蓋,搖勻,待測。
3.9、同時做空白試樣對照。
注意事項:消解過程中趕酸沒有完全,可將趕酸程序再次運行一次(或者再插入一次趕酸程序),樣品消解完全,可將程序保存,下次使用可直接調用方法消解即可。
四、試驗結果
全自動石墨消解儀對土壤進行濕法前處理消解,測定土壤中重金屬元素的方法滿足試驗要求,同時該方法適用于環境類樣品的消解。實驗操作簡單、消解快速,36位支持大批量樣品消解,節省了時間,減少人力操作,大大提高工作效率。
格丹納全自動石墨消解儀通過石墨進行加熱,包裹式設計,升溫速度快,樣品受熱均勻;聚四氟乙烯臺面耐酸堿腐蝕,有效保護不被滴落的試劑腐蝕設備;隔熱工藝處理很好,高溫消解過程中,設備周圍不受熱量影響;雙溫雙模模式,可有效消解同批不同的樣品同時處理,大大提高效率。
需要了解更多有關土壤樣品或者其它實驗樣品的消解方法,關注格丹納微信公眾號(gz_gdana),每期更新。
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