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2021.10.14
人們對火山巖的開采與研究越來越多,由于火山巖具有呼吸功能、吸音降燥、吸光阻熱、保健功能等作用,在開采火山巖過程會碰到火山灰,通過呼吸進去人體對人員造成一樣的影響。
常用的地質樣品制備方法有濕法消解干法灰化和微波消解法。為研究火山灰對人體影響及現場開采環境評估,采用A8微波消解儀對火山灰進行消解,測定微量重金屬元素含量,為實驗者提供寶貴經驗與參考數據。微波消解法具有簡單快速、試劑及酸消耗量少、樣品污染小等特點。針對火山灰樣品的特點,本實驗選用硝酸-氫氟酸混合酸體系溶解樣品。
1、試驗儀器與試劑
儀器:
微波消解儀(A8,格丹納公司)、消解罐;
原子吸收分光光度計;
天平。
試劑:
氫氟酸、硝酸(優級純)。
2、消解方法
火山灰用溫度100℃烘干至恒重過篩200目。準確稱取火山灰樣品0.1000g,置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加少許超純水潤濕,向樣品中緩慢滴加2.0mL氫氟酸和4.0mL硝酸,搖勻后加蓋旋緊,放入微波消解儀中。調壓力1.0MPa,加熱75min。待反應罐冷卻后打開,消解后的溶液無色澄清,用5%的硝酸定容至50mL,搖勻待測。采用相同的程序處理試劑空白,所得實驗數據均扣除了相應的空白值。
3、樣品回收率測定
使用微波消解方法對火山灰樣品進行消解,測定分析Pb、Cr、Cu三種金屬元素的加標回收率,如下表所示:
表可見,3種重金屬的加標回收率在92.8%~107.0%之間,滿足了實驗痕量元素分析的要求,該方法可用于同類樣品分析。
4、實驗總結
采用硝酸-氫氟酸體系用格丹納微波消解儀進行消解火山灰的方法,測定火山灰樣品中痕量鉛鉻銅的分析方法操作簡便,實驗結果均能滿足痕量分析要求,采用的微波消解技術可以極大地提高分析效率,格丹納A8微波消解儀40位高能量處理能量,快速解決樣品消解,為實驗助力。
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