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    新聞資訊
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    廣州格丹納儀器有限公司

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    三種消解法對金銀花中鉛元素測定結果的驗證實驗

    2021.11.09

    金銀花一直以它的藥用價值廣泛而著名,其功效主要是清熱解毒,主治溫病發熱、熱毒血痢、癰疽疔毒等。金銀花的藥用價值和保健用途十分廣泛,社會需求量大,可見金銀花的藥用價值日益被重視,但對它的金屬元素的化學形態的分析研究很少。因此,本文將檢測所取樣品金銀花中鉛元素含量是否超標,并通過對比不同的消解方法(干法、高壓消解法、濕法)對測試結果的影響程度,驗證整個系統對測試結果的影響。

    實驗部分

    1.儀器
    實驗電熱板HT-300(格丹納)
    原子吸收光譜儀
    恒溫干燥箱
    馬弗爐
    通風櫥
    各規格移液器
    鉛元素燈
    萬分之一天平
    冷卻水循環機
    空氣壓縮機
    洗瓶
    超純水機

    2.耗材
    移液槍頭
    封口膜
    一次性樣品杯
    氬氣(99.99%)
    聚四氟乙烯燒杯
    移液管
    容量瓶
    石英燒杯
    表面皿
    玻璃棒
    高壓消解罐(含內罐)
    聚丙烯容量瓶

    3.試劑
    硝酸,優級純
    高氯酸,優級純
    鉛標準溶液(1000ug/mL),標準試劑
    硝酸鎂,優級純
    磷酸二氫銨,優級純

    4.試樣的消解方法:

    A法:
    取2組供試品粗粉0.5001g、0.5088g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,各加硝酸5.0ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置120℃烘箱內,恒溫加熱4h,消解完全后,自然冷卻,取消解內罐置格丹納實驗電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水轉入25mL量瓶中,用超純水定容至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。


    金銀花中鉛元素含量的消解測定


    B法: 
    取2組供試品粗粉1.0003g、1.0005g,精密稱定,置于石英燒杯中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液8.0ml,混勻,蓋上表面皿,浸泡過夜。置電熱板上加熱消解,保持微沸,當溶液變棕黑色時,再加硝酸-髙氯酸(4:1)混合溶液8mL,持續加熱至溶液澄明后升高溫度,繼續加熱至冒濃煙,直至白煙散盡,消解液呈無色透明或略帶黃色,放冷,轉入50mL量瓶中,用2%硝酸溶液洗滌容器,洗滌液一并轉移至量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

    C法:
    取2組供試品粗粉0.5077g、0.5017g,精密稱定,置石英燒杯中,于電熱板上先低溫炭化至無煙,移入高溫爐中,于500℃:灰化8小時(若個別灰化不完全,加濃硝酸1mL,于格丹納實驗電熱板上低溫加熱,反復多次直至灰化完全),取出冷卻,加10%硝酸溶液5ml使溶解,轉入25ml量瓶中,用水洗滌容器,洗液合并于量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

    5.標準曲線的繪制:

    鉛標準貯備液的制備
    精密量取鉛單元素標準溶液250uL與50mL量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,制成每1mL含鉛(Pb)5.0ug的溶液,即得(0?5℃貯存)。

    標準曲線的制備
    分別精密量取鉛標準貯備液50uL、100uL、150uL、200uL,置于50mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,即得。

    2.0%硝酸溶液的制備
    精密量取20m優級純濃硝酸,與1000mL裝有部分超純水的容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,即得。

    1%磷酸二氫銨溶液的制備
    精密稱取1.0g優級純磷酸二氫銨,與小燒杯中溶解后,轉移至100mL容量瓶中,超純水定容至刻度,即得。

    0.2%硝酸鎂溶液的制備
    精密稱取0.2g優級純硝酸鎂,與小燒杯中溶解后,轉移至100mL容量瓶中,超純水定容至刻度,即得。

    6.結果計算公式:

    X=CxVxGFxDF/m   
     式中:
    X-試樣中鉛的含量,單位為微克每克(ng/g);
    C試樣濃度-試樣溶液中鉛的濃度,單位為納克每毫升(ng/mL) ;
    V定容體積-試樣的定容體積,單位為毫升(mL) ;
    DF稀釋倍數-試樣的稀釋倍數,無單位;
    CF校正因子-單位之間轉換的因子;
    m-取試樣量,單位為克(g)。

    7.繪制鉛標準工作曲線:
    每次吸取20uL標準液注入石墨爐中,得到不同濃度標準液的吸光度譜圖。以吸光度為縱坐標,標準液的濃度為橫坐標,繪制標準曲線,標準曲線的相關系數≥0.996。

    實驗結果討論

    采用高壓消解法、干法、濕法同時消解樣品時,樣品均被消解完全,得到澄清透明狀的溶液。在測試過程中,一定要添加硝酸鎂及磷酸二氫銨基體改進劑,否則測試吸光度會有干擾,而且在灰化過程中鉛元素易損失,加入基體改進劑后,可以把灰化溫度提高到800℃,減少鉛元素的損失。且加熱過程中,一定要加蓋表面皿,不然高氯酸揮發太快,樣品消解不完全。若消解過程中不小心產生了棕色狀物質,需再加入硝酸和高氯酸的混合液,重復消解,整個消解過程保持微沸的狀態。

    本實驗中使用的格丹納實驗電熱板HT-300具有加熱面積大、升溫快、熱穩定性好,清潔衛生等優點。加熱臺面采用玻璃陶瓷材質,不長銹、易清潔、耐酸堿。還能遠程控制進行調節消解溫度和時間,使實驗人員操作起來倍感方便。

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