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    廣州格丹納儀器有限公司

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    玻璃陶瓷電熱板王水回流消解測定土壤中的金屬銅鋅

    2021.11.18

    社會發展,工業蓬勃。隨之,礦的開采,冶煉廠三廢的排放、殺菌劑的長期大量使用,土壤金屬元素含量早已達到原始土壤的幾倍甚至幾十倍,對動植物和土壤微生物產生危害,嚴重威脅到生態系統的穩定和人類的安全。土壤中的金屬污染對土壤破壞作用很大,的確需引起重視。其中銅鋅元素也是土壤必不可少的,檢測控制也很有必要。一般土壤中有效態銅低于1.0 mg/kg,即缺銅。缺銅會阻礙作物正常生長,甚至不抽穗或花而不實。而缺鋅會造成植物生長素的破壞,多種酶的活性下降,水稻缺鋅會引起僵苗現象。

    要測定銅鋅的定量,常用檢測方法有ICP-AES 法、比色法、極譜法。我們本次實驗選擇原子吸收光譜儀,是使用比較普及,不易翻車,所以溶液中銅、鋅的定量目前一般都采用快速準確的AAS法。樣品預處理方面我們選擇了格丹納的實驗電熱板HT-300加熱面積大,升溫快,加熱均勻,滿足對試劑加熱的需要,重要的是實驗完畢后清潔方便。


    王水回流消解法測定土壤中的銅鋅


    1.實驗方法

    1.1儀器
    實驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
    原子吸收光譜儀

    1.2試劑
    鹽酸
    硝酸
    硝酸溶液(體積分數為3%)
    硝酸溶液(體積分數為0.2%)
    王水:取3份鹽酸與1份硝酸,充分混合均勻
    銅標準儲備溶液(1000mg/L)
    鋅標準儲備溶液(1000mg/L)
    銅標準工作溶液(20mg/L)
    鋅標準工作溶液(10mg/L)

    1.3消解步驟

    (1)錐形瓶的預處理。量取15 mL王水加入100 mL錐形瓶中,加3~4粒小玻璃珠,蓋上干凈表面皿,在實驗電熱板上加熱到明顯微沸,讓王水蒸汽浸潤整個錐形瓶內壁,約30min冷卻,用純水洗凈錐形瓶內壁待用。

    (2)試樣消解。準確稱取約1g(精確至0.0002g)通過0.149mm孔徑篩的土壤樣品,加少許蒸餾水潤濕土樣,加3~4粒小玻璃珠。加入10 mL硝酸溶液浸潤整個樣品,實驗電熱板上微沸狀態下加熱20 min (硝酸與土壤中有機質反應后剩余部分約6~7 ml,與下一步加入20 mL鹽酸仍大約保持王水比例)。加入20 mL鹽酸,蓋上表面皿,放在電熱板上加熱2 h,保持王水處于明顯的微沸狀態。移去表面皿,趕掉全部酸液至濕鹽狀態,加10mL水溶解,趁熱過濾至50mL容量瓶中定容。采用相同的試劑和步驟,每批樣品至少制備2個以上空白溶液。


    實驗電熱板


    1.4標準曲線配制
    混合標準溶液:分別吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL20mg/L銅標準溶液和0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00 mL 10 mg/L鋅標準溶液于50 mL容量瓶中。用0.2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液相當于銅的質量濃度分別為0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mg/L,鋅的質量濃度分別為0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 mg/L。

    1.5測定。將儀器調至最佳工作條件,上機測定,測定順序為先標準系列各點,然后樣品空白,試樣。

    1.6結果計算。

    2.結果

    (1)本法測定銅和鋅的回收率分別為95%~103%和97%~102%。
    (2) 帶標準樣(從國家標準物質中心購ESS-3), 測得銅和鋅的值為28.9和86.5μg/g標準樣含量為29.4±1.6μg/g和89.3±4.0μg/g。
    (3)本方法測得的銅和鋅的相對標準偏差(RSD)分別為1.9%和0.5%。

    3.結論

    本研究應用王水回流消解原子吸收光譜法測定土壤中銅、鋅的含量,并測試了各種最佳條件,在嚴格的質量控制下進行測定,其結果是令人滿意的。

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