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        全自動石墨消解技術對大米樣品的前處理應用

        2021.12.02

        曾經,“鎘大米”引起國內關注,國際上也掀起過“鉛大米”風波。2013年,國蒙茅斯大學一項研究指責來自亞洲等地的大米鉛含量嚴重超標,但這項研究的負責人后來承認,他們的檢測儀器出現問題。雖然是個烏龍,但在全球引起了風波。食品中鉛含量的問題,再次引起關注。大米中鉛主要來源于土地污染和被污染的澆灌水,以及大米加工工藝流程中的金屬器具、原材料等,為保證人體健康,對大米中的鉛監測就顯得尤為重要。本實驗采用全自動石墨消解大米樣品,石墨爐原子吸收法測定大米中鉛含量。


        全自動石墨消解技術對大米樣品的前處理應用


        1.實驗部分

        1.1試劑

        500mg/L鉛標準溶液;硝酸、雙氧水,分析純;5%氯化鈀(分析純)基體改進劑溶液;試驗用水為超純水。

        1.2儀器
        全自動石墨消解儀G8(廣州格丹納)

        1.3樣品前處理
        稱取200g大米樣品經粉碎機粉碎,準確稱取大米粉碎樣品0.5g于消解管中,設置全自動石墨消解儀參數,按照表1程序進行密閉消解,消解完畢后,用5%稀硝酸定容至50mL,搖勻后待測,同時做樣品空白。

        表1 全自動石墨消解儀消解程序

        2.結果與討論

        2.1精密度試驗結果
        準確稱取大米標準物質(標準值0.080+0.004mg/kg)0.5000g于全自動石墨消解管中,按上述步驟進行消解和分析,平行分析7次,進行樣品精密度試驗,見表2。試驗表明,鉛7次測定結果相對標準偏差為2.52%,本方法的精密度較好。

        表2 精密度試驗(μg/g)

        2.2加標回收試驗
        按上述步驟測定對大米標準樣品進行消解,在大米消解液加入一定量的鉛標準溶液,按上述方法進行測定,進行加標回收率試驗,見表3。試驗表明,本方法測定的鉛的加標回收率為92.0% ~ 102.0%,準確度良好。

        表3 加標回收試驗

        3.結論

        本文采用全自動石墨消解技術對大米樣品進行消解,具有分解完全、有機試劑用量、方法重現性好、省時節能等優點。實驗結果表明,本方法操作簡單快捷,檢出限低,精密度和準確度較好,大大減輕了分析人員的工作強度,適用于大米中鉛含量的測定。


        全自動石墨消解儀

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