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    電熱板對鉛鋅尾礦的不同消解方法作用

    2021.12.14

    原礦進入選礦廠經過破碎、磨礦和選別作業之后,礦石中的有用礦物分選為一種或多種精礦產品。尾礦則以礦漿狀態排出的。尾礦若不妥善處理,危害甚大。排除的尾礦水中常含有害物質。其來源為選礦過程中加入礦石中的金屬元素,常見的有銅離子、鉛離子、鋅離子,個別情況還可能有砷、酚汞等。尾礦水中這些有害物質達不到排放標準時,對人體、牲畜、魚類及農田均有害。針對一系列問題,國內對鉛鋅尾礦資源綜合利用主要圍繞有價資源再選、 建筑材料應用與采空區回填復墾幾方面展開。但是對于鉛鋅尾礦的綜合利用需要知道尾礦的成分與含量,因此,本文采用電熱板對鉛鋅尾礦進行消解方法研究,并采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛、鋅、鎘、錳元素進行分析。


    電熱板消解測定尾礦渣中的鋅鉛錳鎘


    一、試劑
    鹽酸(優質純),高氯酸(優質純),硝酸(優質純),氫氟酸(優質純),硼酸(分析純)。
    鋅、鉛、鎳、錳、鎘標準溶液。

    二、儀器
    陶瓷加熱板HT-300(格丹納)

    三、電熱板消解步驟

    憑著操作簡單、成本低廉,電熱板成為實驗室常用的消解設備。本次采用格丹納陶瓷加熱板HT-300根據GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學分析方法,稱取尾礦渣0.1 g放入100 mL聚四氟坩堝內,按照該方法中的酸體系中溫加熱進行消解,根據消解的效果進行更改優化方法,消解用時及效果如表1所示。


    陶瓷加熱板HT-300(格丹納)


    表1 電熱板消解用時及效果

    四、尾礦渣消解液分析測試。

    五、尾礦渣消解液測試結果
    稱取0.1 g的尾礦渣(方法四稱樣0.1008 g,方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中,采用電熱板消解,按照方法四、方法五的酸體系進行消解,分別做消解空白空白,不同消解方法的消解液,定容體積為100 mL,采用ICP-OES進行測試分析,樣品稀釋倍數為100倍測試鉛、鋅、錳元素,樣品直接測試鎘元素,ICP-OES測試結果如下表2:從ICP-OES測試的結果來看,兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5 %范圍內),從消解的時效性來看,方法五更加適合消解方法。

    表2 消解方法測試結果

    加標回收實驗是化學分析中常用的實驗方法,是方法驗證的主要內容之一,也是重要的質控手段,加標回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析結果準確度的量化指標。因此,消解前加標具體實驗設計如表3所示。

    表3 加標回收步驟


    稱取3個0.01g樣品(一個原樣,兩個加標一個做鉛錳,一個做鋅加標), 兩個0.1 個樣品(一個原樣,一個鎘加標),采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進行消解,并做空白,消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素,鎘加標回收消解樣直接測試,采用ICP-OES分析測試,測試結果如表4:

    表4 加標回收結果

    從每種消解方法的三次加標回收結果來看,三種消解方法的的加標回收率都在90 %~120 %之間。

    六、結論

    通過采用電熱板對尾渣的消解方法的摸索及分析測試結果表明,電熱板消解尾礦渣采用王水氫氟酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠完全消解。本次實驗中采用的格丹納陶瓷加熱板HT-300作為樣品前處理的常規設備,應用領域也是十分廣泛,涉及環境監測、農業食品、產品質量控制、科學研究和疾病預防控制等。實驗人員選擇它的理由很多:1.玻璃陶瓷臺面耐酸堿腐蝕,一抹即凈;2.采用分體控制方式,可在通風櫥外進行控制加熱,遠離酸霧和熱量;3.加熱面積大可批量處理,HT-300型號可放置48個50mL三角瓶加熱。

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