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        全自動石墨消解法對土壤樣品的前處理方法

        2021.12.27

        人類各種生產和生活活動,尤其是在工業化、城鎮化快速發展過程中,粉塵、工業污水和垃圾、汽車尾氣等廢棄物排放量顯著增加,這些廢棄物中含有的Cd、Cr、Pb、Cu、As 等重金屬,通過各種途徑遷移、擴散進入土壤,造成土壤重金屬污染。土壤重金屬污染問題已經影響著農產品質量安全,因此加強土壤中重金屬的監測具有重要的現實意義。本文采用全自動石墨消解法對土壤進行消解測定土壤中銅、鋅、鎳元素,該方法操作簡便,測定結果準確可靠。


        全自動石墨消解法測定土壤中銅、鋅、鎳重金屬含量


        1.儀器
        全自動石墨消解儀G8(72孔位,格丹納)

        2.試劑
        500mg/L銅、鋅、鎳標準儲備液,國家標準物質研究中心;氫氟酸、雙氧水、硝酸、鹽酸:分析純;GSS-24土壤標準物質。

        3.樣品處理
        樣品風干破碎過篩后保存備用。在消解管中添加約0.20g左右在瑪瑙研缽中研成細粉的土壤樣品,按照以下消解程序進行樣品前處理。

        樣品消解程序

        4.測定土壤樣品和空白消解液,測得鋅、鎳的質量濃度,再根據稱取土壤的重量和定容的體積計算出土壤中銅、鋅、鎳的含量。


        全自動石墨消解儀G8


        5.方法的準確性和重復性
        沿用本法對6份GSS-24土壤標準物質測定,結果如表1。

        表1 方法準確度

        如表所示,銅、鋅、鎳測定結果均值在標準物質定值范圍內,并且多次測定的結果相對標準偏差均<2%。

        表2 加標回收結果

        配制銅、鋅、鎳濃度為0. 20,0. 40mg/L二個濃度點的加標樣品,再進行消解并儀器分析,結果如表2。銅、鋅、鎳的加標回收率在90. 0%~ 104. 0%間,滿足分析測試要求。

        結論

        使用全自動石墨消解法對土壤樣品進行前處理,操作簡便,樣品消解完全,適合實驗室土壤樣品監測實驗使用。格丹納72孔位全自動石墨消解儀采用濕法消解的原理,特別針對無機樣品前處理領域設計,實現了加酸、搖勻、加熱、定容等過程全部由計算機自動控制,提高了消解操作的安全性,降低了接觸酸過程中發生的人員傷害,并且提高樣品的一致性、重復性。

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