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        新聞資訊
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        關于土壤國標電熱板消解法的注意事項

        2022.03.31

        測定銅鋅鉛鎘鎳等土壤元素,在國標方法中采用的都是鹽酸-硝酸-HF-高氯酸全消解方法。土壤的重金屬含量較高,除鎘需用石墨爐測定,其他都可用火焰法測定,不需要添加基體改進劑。且經多次使用國家標準樣品驗證可知,石墨爐測定土壤中鎘元素時,不加基體改進劑也不影響測量的準確度和穩定性。所以使用全消解法消解土壤所得消解液,大多數情況下可一次消解不加基體改進劑,測定以上重金屬元素。

        電熱板消解作為一種傳統消解方法,因其設備簡單、成本低廉,仍占有廣大市場。而電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節沒有處理到位,人力操作的繁瑣出現的誤差等因素。在此淺談一下電熱板消解測定土壤重金屬元素含量的方法。

        電熱板消解測定土壤重金屬元素含量


        使用儀器:

        實驗電熱板HT-200(廣州格丹納)


        實驗電熱板


        實驗電熱板HT-200——專用于對各類分析樣品作加熱預處理的恒溫裝置。

        實驗電熱板主要特點:

        1.玻璃陶瓷臺面,表面光滑易清潔,耐高溫不長銹。

        2.大加熱面積,便于批量樣品處理。

        3.控制方式采用分體設計,人員操作控制器時遠離酸霧,安全且便于操作。

        4.鉑金電阻控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達400℃。

        5.大屏幕LCD液晶直觀顯示。

        6.具有熱警顯示(加熱臺面表面溫度超過50℃時,大警示燈變成紅色警示)。


        國標中全消解法描述

        準確稱取0.2g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10ml鹽酸,于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3mL左右時,取下稍冷,然后加入5mL硝酸,5mL HF,3mL高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后,開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒白濃厚煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋驅趕高氯酸白煙蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3mL硝酸,3mL硝酸, 3mL HF和1mL高氯酸,重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50mL容雖瓶中,冷卻后定容至標線搖勻,備測。

        測量中需注意的幾點:

        1)加入10mL鹽酸后,因為電熱板加熱的不均勻性,可能導致樣品消解速度差別。出現這種情況時,不能貪圖方便一次性把整批都取下,一定要保證每個坩堝中液體都降到了3mL左右才行。剩余液體越少,殘留的鹽酸越少。

        2)硝酸、HF、高氯酸,在國標方法中建議加入量分別為5mL. 5mL. 3mL, 實際測量中,應事先了解土壤情況,HF加入量按硅酸鹽含量的高低酌情增減,高氯酸則應俺有機質含量的高低酌情增減。每批次加酸量要統一。

        3)硝酸與高氯酸反應生成二氧化氬氣體,會在一定程度上減少兩種酸的作用。應在硝酸加入后加熱10分鐘~20分鐘,再加入高氯酸。

        4)HF能破壞土壤晶格,溶出大部分的鉛、鉻;濃熱高氯酸具有強氧化性,能將低價鉻氧化到六價鉻,也能將殘余鹽酸氧化成氯氣揮發;六價鉻與氯離子反映可生成易揮發的氯化鉻酰。因此,建議調換最后兩種酸的加入順序,先加高氯酸,加熱10分鐘~20分鐘,消耗了殘余的鹽酸后,再加入HF。

        5)開蓋驅趕高氯酸白煙時,時間不能太長也不能太短,兩者都能造成測量結果的偏差,應在白煙減少時為宜。

        6)消解液殘渣應為可流動的粘稠狀物質,如坩堝壁上有黑色物質,說明有機物殘留,高氯酸不夠;如呈石灰渣樣乳白液,說明含鹽量高,硝酸不夠;如土壤本色沉淀物較多,說明除硅效果不好,HF不夠。消解液不可燒干,燒干會導致測量結果偏低。

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