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        土壤消解溫度、時間的精準把控—G8全自動石墨消解儀操作實例

        土壤是指陸地表面由礦物質、有機物質、水、空氣和生物組成,具有肥力,能生長植物的未固結層。正因為土壤中含有多種物質,而這些物質對土壤中的作物及動物、微生物都有一定的影響,因此需要對土壤的組成成分和物理、化學性質進行定性、定量測定。土壤分析是土壤生成發育、肥力演變、土壤資源評價、土壤改良和合理施肥研究的基礎工作,也是環境科學中評價環境質量的重要手段。


        本章中格丹納G8全自動石墨消解儀對土壤中有機質含量進行消解測定實驗,對土壤消解過程中的消解溫度及消解時間進行次實驗,得出適用的最佳的時間與溫度,并且經多個國家標準物質的驗證,證實此方法準確可靠,此方法滿足實驗室消解要求,并為土壤造成與利用提供寶貴的經驗。


        土壤消解溫度、時間的精準把控


        實驗操作部分


        1、儀器

        G8全自動石墨消解儀(格丹納)、聚四氟乙烯消解管


        2、試劑

        硫酸銀、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、鄰菲噦啉、硫酸亞鐵標準溶液


        3、土壤標準樣品

        GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)



        4、土壤樣品消解

        稱取風干制備好的土壤樣品約0.25g,精確至O.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中,然后加入粉末狀的硫酸銀01g;加入0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液5.00mL,再加濃硫酸5mL,搖勻。蓋上消解管蓋子。把聚四氟乙烯消解管放入G8全自動消儀的石墨孔中,調用程序設定溫度時間程序進行消解。消解完后,冷卻備用。同時進行空白樣品。


        將消解管溶液轉移至三角瓶中,并對消解管進行多次沖洗,沖洗液一并轉移至三角瓶巾,三角瓶內溶液的總體積應控制在6O~80mL為宜,加3~5滴鄰菲噦啉指示劑,用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變為藍綠,再變成棕紅,即可。


        5、全自動消解儀-土壤消解時間的測試

        鑒于土壤消解的消解溫度通常為200~230℃之間,因此選取210℃進行消解,設定5個消解時間,使用步驟4的消解方法進行消解,測定結果見下圖表:


        由上面的圖表可見,在消解溫度210℃的條件下,消解時間為12min時,四個標準物質測定結果整體水平最接近真值,測定結果均落在真值及不確定度范圍內,消解效率均值最接近100%。由此可見,在21O℃消解溫度下,最佳消解時間為12min。


        6、全自動消解儀-土壤消解溫度的測試

        由5中消解試驗得出當消解時間設定為12min時,樣品測定結果較為接近標準值。因此分別設定l80℃、190℃、200℃及210℃溫度對上述四個標準物質進行消解,測定結果見下圖表:

        消解溫度的試驗結果.png


        由上圖表可見,在消解時間為12min時,消解溫度為210℃時,四個標準物質測定結果最接近真值,消解效率最高,均值最接近l00%。


        7、溫度與時間的試驗結果

        經過試驗結果表明:G8全自動石墨消解儀對土壤標準樣品進行消解時溫度為210℃,消解時間為12min時,是最佳消解條件。消解測定值接近標準值,此方法滿足實驗室要求。


        8、準確度與精密度測定

        繼續選用上述4個標準物質對“溫度設定:2l0℃,時間設定:12min”這一消解條件進行準確度與精密度的試驗,測定結果如下圖表:


        由圖表中的數據表明,4個標準物質在此消解條件下測定結果的準確度及精密度均符合要求。


        9、實驗結論

        采用G8全自動石墨消解儀消解測定土壤有機質是可行的。經過不同濃度的國家標準物質驗證,在“消解溫度21O℃, 消解時問12min”的條件下,能保證測定值有較高的準確度及較好的精密度,此方法滿足實驗室要求,符合國家標準消解方法。

        G8全自動石墨消解儀

        G8全自動石墨消解儀能同時消解72個樣品,大批量樣品消解,大大提高工作效率,可推廣應用于測定土壤實際樣品中的有機質含量。

        G8全自動消解儀采用無線遠程控制,可讓實驗人員避免被酸霧的傷害,安全可靠;石墨塊立體環繞式消解樣品,讓樣品受熱更加均勻,加熱更加快速;自帶抽風系統,讓實驗產生的體氣有效抽走,無需放置通風柜使用。



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