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    G8全自動石墨消解儀消解土壤測定七大元素


    土壤污染問題一直是我國重點計劃的對象,特別是土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As等重金屬污染物對人類影響非常的大。目前土壤重金屬的消解方法有水浴消解、電熱板消解、石墨消解、全自動石墨消解、高壓密閉罐消解、微波消解等。電熱板消解操作煩瑣、耗時長,且存在加熱不均勻及需要人員值守的缺點。微波消解法雖然有著良好的消解效果,但是批處理量太小,成本高,而且還存在著微波不均勻的情況,導致了樣品測試結果的平行性較差。全自動石墨消解儀可以智能化的控制程序,自動加酸、消解、趕酸、定容,排酸一步完成全消解過程,無須人員值守,處理批量大,包裹式加熱使樣品受熱更均勻,因此重金屬測定的重復性和準確性更高。


    該文采用G8全自動石墨消解儀對土壤進行消解,并測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,取得很好的效果。


    實驗操作


    一、儀器


    G8全自動石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)、聚四氯乙烯消解管50ml,如圖1所示;


    原子吸收儀;


    雙道原子熒光光度計。


    G8全自動石墨消解儀


    二、試劑


    硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸(優級純);


    Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As單元素標準溶液(1000mg/L);


    土壤標準物質GBW07401(GSS-1)。


    三、消解管處理


    聚四氟乙烯消解管,檢測前用30%硝酸浸泡24h,再用水洗凈后晾干待用。測定Hg和As時,聚四氟乙烯消解管需用王水再清洗,將消解管放入全自動石墨消解儀中,加入4mL王水,于105℃加熱回流30min后,用水洗凈后待用。


    四、土壤消解方法


    稱取0.2g(精確至0.0001g)土壤標準樣品GSS-16,放入于50mL聚四氟乙烯消解管中,用少量高純水濕潤后,將消解管放入G8全自動石墨消解儀中,設置程序進行消解。


    Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸全分解的方法,按照表1的程序進行消解,待樣品消解液呈白色或淡黃色,并沒有明顯沉淀物存在,即可定容,過濾后待測。同時做空白測試。


    全自動石墨消解儀測定Cr、Cu、Pb、Ni、Zn的消解程序

    表1全自動石墨消解儀測定Cr、Cu、Pb、Ni、Zn的消解程序


    Hg和As采用王水法進行消解,按照表2的程序消解定容,過濾后待測。測As時,取5mL樣品,加2mL鹽酸,1mL硫脲,1mL抗壞血酸,定容至10mL,搖勻靜置,取上清液待測。


    全自動石墨消解儀測定Hg和As的消解程序

    表2全自動石墨消解儀測定Hg和As的消解程序


    五、結果與分析


    土壤標準樣品GSS-1經全自動石墨消解儀進行消解,每批5個平行樣,其測定結果見表3。結果顯示,Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As重復測定5次的檢測結果和平均值都在標準值的允差范圍內,且相對標準偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,為5.7%。由此說明,使用全自動石墨消解儀消解土壤標準樣品具有較好的準確度和精密度。


    全自動石墨消解儀消解土壤標準樣品GSS-1的測定結果

    表3土壤標準樣品GSS-1的測定結果


    六、實驗結論


    采用全自動石墨消解儀消解土壤并測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,其準確度和精密度高,且實現了全自動程序化控制消解過程,減少人為操作誤差,無須人員值守,極大提高工作效率。一次樣品消解可檢測多種金屬元素,特別是對易揮發的Hg和As元素,實現了低溫105℃精準控溫消解,可取代操作煩瑣的傳統水浴消解方式。


    G8全自動石墨消解儀加熱均勻,結果重現性高,智能化操作,72位處理批量大,同時節省空間,不占用通風柜即可完成消解實驗,不僅可以提高工作效率,還能保護實驗人員免受酸霧及熱源侵害,在土壤檢測中發揮巨大作用。


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