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    土壤中鉛元素的測定用D4智能石墨消解儀四酸消解法完成

    土壤污染一直是管控的重點,土壤重金屬是通過富集的過程,其中鉛污染的危害也是不可小覷的。重金屬鉛會引起周邊神經麻痹、運動神經元病變,因在神經細胞內鉛或毒性代謝物聚積會引起節段性脫髓鞘導致手腳酸麻、肌肉無力、感覺異常、神經傳導速率減低等癥狀。還有對腎臟、造血系統等造成不可逆性破壞。


    土壤中鉛元素的測定用D4智能石墨消解儀四酸消解法完成


    本實驗中用石墨消解儀結合HCl+HNO3+HF+HClO4酸法對土壤樣品進行消解,測定土壤高含量鉛元素。石墨消解儀相對電熱板操作快速簡便,在土壤和沉積物的消解應用越來越多,大幅度減少用酸量,包裹式加熱效率高,加上多孔批量處理,大大提高工作效率。


    操作方式


    一、儀器


    智能石墨消解儀(D4,格丹納)、特氟龍消解管。


    D4智能石墨消解儀


    二、標準樣品


    隨機某地區采集土壤,制備待用。


    GBW07430(GSS-16)、GBW07405(GSS-5)。


    三、試劑


    鹽酸、硝酸優、氫氟酸、高氯酸、優級純


    四、樣品處理


    稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于聚四氟解管中,用少量水潤濕;加入5ml鹽酸。打開平板啟動設置好的程序開始加熱(消解程序下如表),100℃消解保持60min;加5ml硝酸、5ml氫氟酸、1ml高氯酸,加蓋,120℃消解保持180min;開蓋,160℃消解保持120min;最后溫度提高到180℃趕酸,當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,待消解管壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀。用1%硝酸溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至25ml容量瓶中定容,搖勻,待測。同時做空白樣品。


    D4石墨消解儀程序設定


    五、石墨消解樣品精密度試驗


    根據(四)中的處理方法對實際樣品各取6份進行處理,測定土壤樣品結果的相對標準偏差如下表所示:


    D4石墨消解儀消解土壤測定精密度試驗


    從表中可以得出土壤測定結果的相對標準偏差為3.9%~5.1%,表明該方法精密度良好,符合實驗要求。


    六、石墨消解樣品精密度試驗


    分別選取GSS-16、GSS-5土壤標準樣品6份,用石墨消解儀進行消解測定準確度結果如下表:


    D4智能石墨消解儀消解土壤樣品測定精密度試驗


    標準樣品中各元素測定結果均在標準值可接受范圍內,表明該方法具有較高的準確度。


    七、實驗結論


    采用石墨消解儀消解土壤樣品,測定鉛元素的含量,該方法精密度好、準確度高,適合高含量鉛的土壤的研究。石墨消解儀具有操作方便、酸用量少、提高分析速度、減輕檢測人員勞動強度等優點。D4智能石墨消解儀石墨塊為包裹式消解樣品,加熱均勻,加熱速度快,有效保障樣品實驗結果一致性;遠程控制可讓人員在辦公區就可以輕松觀察實驗動態,并且遠離酸霧與熱量的傷害;智能程序減少人員工作量,減少實驗人員操作誤差。


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