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    G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解

    G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解

    1、實驗目的


    采用食用油作為樣品,測試評價G6全自動石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。


    2、實驗時間


    2017年


    3、 驗證項目


    食用油中鉛砷加標回收實驗


    4、實驗儀器和試劑


    前處理儀器:G6全自動石墨消解儀,廣州格丹納儀器有限公司、消解管;

    檢測儀器:ICP-MS_光譜儀

    試劑:硝酸、高氯酸均為GR級,超純水為一級水;


    5、實驗方法


    (1)樣品預處理:取液體試樣1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置過夜;


    (2)格丹納G6全自動消解系統消解設定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應,然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解完全,樣品用1%的硝酸溶液定容。


    G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解


    6、實驗結果和結論


    表1食用油中加標回收率測定結果

    樣品編號

    Pb(μL/L)

    As(μL/L)

    加標濃度

    65

    回收率(%)

    9

    回收率(%)

    空白

    0.3014

    /

    0.004

    /

    樣品-1

    9.1965

    /

    0.8633

    /

    樣品-2

    8.5509

    /

    0.9546

    /

    加標-1

    76.7838

    104.5

    10.6936

    98.3

    加標-2

    76.8507

    104.6

    9.1788

    83.1

    加標-3

    75.5278

    102.6

    12.3553

    114.9

    加標-4

    70.0156

    94.1

    8.7284

    78.6

    加標-5

    79.8614

    109.2

    11.8236

    109.6

    加標回收均值(%)


    103.0


    96.9

    檢測用儀器

    ICP-MS

    ICP-MS



    表2食用油中鉛砷實驗結果

    樣品編號

    Pb

    As


    測定濃度(μL/L)

    樣品含量(mg/kg)

    測定濃度(μL/L)

    樣品含量(mg/kg)

    空白

    0.3014


    0.004


    樣品-1

    9.1965

    0.2198

    0.8633

    0.0212

    樣品-2

    8.5509

    0.1984

    0.9546

    0.0229



    7、結論


    G6全自動消解系統(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。與國標的方法對比結果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優勢。參照相關國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定,GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定。



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