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        G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解

        G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解

        1、實驗目的


        采用食用油作為樣品,測試評價G6全自動石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。


        2、實驗時間


        2017年


        3、 驗證項目


        食用油中鉛砷加標回收實驗


        4、實驗儀器和試劑


        前處理儀器:G6全自動石墨消解儀,廣州格丹納儀器有限公司、消解管;

        檢測儀器:ICP-MS_光譜儀

        試劑:硝酸、高氯酸均為GR級,超純水為一級水;


        5、實驗方法


        (1)樣品預處理:取液體試樣1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置過夜;


        (2)格丹納G6全自動消解系統消解設定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應,然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解完全,樣品用1%的硝酸溶液定容。


        G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解


        6、實驗結果和結論


        表1食用油中加標回收率測定結果

        樣品編號

        Pb(μL/L)

        As(μL/L)

        加標濃度

        65

        回收率(%)

        9

        回收率(%)

        空白

        0.3014

        /

        0.004

        /

        樣品-1

        9.1965

        /

        0.8633

        /

        樣品-2

        8.5509

        /

        0.9546

        /

        加標-1

        76.7838

        104.5

        10.6936

        98.3

        加標-2

        76.8507

        104.6

        9.1788

        83.1

        加標-3

        75.5278

        102.6

        12.3553

        114.9

        加標-4

        70.0156

        94.1

        8.7284

        78.6

        加標-5

        79.8614

        109.2

        11.8236

        109.6

        加標回收均值(%)


        103.0


        96.9

        檢測用儀器

        ICP-MS

        ICP-MS



        表2食用油中鉛砷實驗結果

        樣品編號

        Pb

        As


        測定濃度(μL/L)

        樣品含量(mg/kg)

        測定濃度(μL/L)

        樣品含量(mg/kg)

        空白

        0.3014


        0.004


        樣品-1

        9.1965

        0.2198

        0.8633

        0.0212

        樣品-2

        8.5509

        0.1984

        0.9546

        0.0229



        7、結論


        G6全自動消解系統(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。與國標的方法對比結果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優勢。參照相關國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定,GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定。



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